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    全自動頂空進樣器廠家介紹殘留溶劑的頂空進樣的要求

    更新時間:2022-10-10瀏覽:781次
       采用全自動頂空進樣器,可避免繁瑣繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑干擾分析,減少色譜柱和進樣口的污染。頂空進樣器分為溶液頂空和固體頂空兩種。前者用合適的溶劑溶解樣品,置于頂空瓶中保溫一段時間,使殘留溶劑達到氣液平衡。所謂固體頂空,就是將固體樣品放入頂空瓶內,在一定溫度下保溫一段時間,使殘留溶劑達到氣固平衡。那么,關于全自動頂空進樣器廠家對殘留溶劑頂空進樣的要求:
     
      1.對供試品進行精密稱取0.1-1克,通常用水作為溶劑;對于非水溶性藥物,可以采用N,N-二甲基甲酰氨,二甲基亞砜或其它合適的溶劑;根據被測溶劑與被測溶劑的溶解度,選擇合適的溶劑,且不會干擾被測溶劑的測定。按品種規定的殘留溶劑配制供試品溶液,其濃度應滿足系統定量要求。
     
      2.頂空條件除另有規定外:A.頂空平衡溫度應根據剩余溶劑的沸點選擇。對于沸點較高的殘留溶劑,其平衡溫度一般較高;但在此過程中應考慮到樣品的熱分解特性,盡量避免樣品中揮發性熱分解產物的干擾。B.為了保證供試品溶液中氣-液兩相達到平衡,頂空平衡時間為30-45分鐘。頂空平衡時間一般不宜過長,超過60分鐘會使頂空瓶氣密性下降,從而降低定量精度。頂空瓶的平衡溫度在70~85℃,水作為溶劑。
     
      3.測定法取對照品與供試品溶液,連續兩次連續進樣,測定被測峰面積。
     

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